導讀
尖端增強拉曼光譜(tip-enhanced Raman spectroscopy, TERS)等光學納米成像技術是學納像用當今整個納米技術領域不可或缺的化學和光學表征技術，已被廣泛應用于各種應用領域，米成如二維材料中納米尺度缺陷的尺寸材料可視化。然而，缺陷由于實驗系統的分析漂移，測量時間受到了嚴重的學納像用限制，對微米級樣品進行納米級空間分辨率的米成研究仍然具有挑戰性。
成果掠影
近日，尺寸材料日本大阪大學Takayuki Umakoshi和Prabhat Verma（共同通訊作者）等人在Science Advances上發表文章，缺陷題為“Ultrastable tip-enhanced hyperspectral optical nanoimaging for defect analysis of large-sized WS2layers”。分析作者通過基于AFM的學納像用TERS展示了6小時的微米級二維材料的光學納米成像，這是米成傳統納米級成像周期的12倍。為此，尺寸材料作者開發了超穩定的缺陷TERS裝置，該裝置有一個自制的分析反饋系統，以補償所有三個維度中可能的漂移。這項技術的發展克服了長期存在的系統漂移問題，因此成像時間不再受機械漂移的限制。
核心創新點：
1. 以可復制的方式對微米大小的WS2樣品進行了6小時的長時間TERS成像
2. 超穩定的TERS系統能夠在相當于設備規模的大面積范圍內揭示二硫化鎢層表面的缺陷密度, 幫助人們從樣品中檢測到缺陷相關的光信號
數據概覽
圖1.?具備漂移補償技術的長時間TERS成像?? 2022 The Authors
A. （左）金屬尖端和激光光斑之間在光軸橫向和（右）沿主光軸方向上的相對位置隨時間的漂移
B. 放置在金薄膜上的大面積WS2單層穩定納米光學成像示意圖
圖2. 聚焦漂移補償系統?? 2022 The Authors
A. 當入射激光聚焦于樣本平面時(左圖)，當入射激光離焦時(右圖)，使用基于激光反射的位置傳感技術校正焦點漂移的光學系統的示意圖
B, C. 隨時間變化的焦點位置沿光軸的位移(B)無反饋和(C)有反饋
D. 將石墨烯、MoS2和WS2薄片依次轉移到蓋玻片上的長時間遠場拉曼成像
圖3.?激光掃描輔助尖端漂移補償系統?? 2022 The Authors
A. 激光掃描輔助尖端漂移補償技術原理圖
B. 光學測量中尖端漂移補償流程圖
C. 尖端與激光光斑之間相對位置的隨時間變化的橫向位移
圖4.?長時間近場光學測量演示?? 2022 The Authors
A. 利用硅納米尖端拉曼散射信號進行納米光學測量的原理圖
B. 硅尖端接近玻璃表面時具有代表性的拉曼光譜
C. 用3D漂移校正系統測量了520 cm?1處硅峰的拉曼強度隨時間的變化150分鐘，在沒有任何漂移補償的情況下測量了60分鐘
圖5.?WS2層的長時間TERS成像?? 2022 The Authors
A. 大尺寸WS2高度圖
B. TERS圖像對應區域的高度圖像
C. WS2的TERS光譜
D, E. 不同位置TERS強度的線形圖
圖6.?大尺寸WS2納米尺度缺陷分析?? 2022 The Authors
A. 大面積WS2單層的AFM圖像
B. 對應區域的TEPL圖像
C. 疊加的TERS強度圖像\
D. 強度直方圖
成果啟示
本研究通過開發超穩定的TERS系統，展示了大尺寸WS2的高光譜納米成像。該光學系統實現了納米級精度的尖端漂移和焦點漂移補償，避免了近場光學測量中信號隨時間的明顯損失。由于光學系統的高穩定性，作者實現了微米尺度WS2樣品的高光譜光學納米成像，揭示了各種隨機分布的缺陷。在該裝置下進行了6小時的TERS成像，這是傳統光學納米成像的12倍長，與傳統的基于AFM的TERS系統記錄的二維材料的典型TERS圖像相比，TERS圖像的掃描面積擴大了至少4倍，而步長保持在10 nm，這提供了足夠高的空間分辨率，足以分辨WS2層的異質性。值得注意的是，盡管在這項研究中實驗 證明了長達6小時的長時間TERS成像，但該文中超穩定TERS系統克服了一個關鍵的漂移問題，因此原則上不限制成像時間，除非其他可能的因素(如氧化導致的尖端退化)限制了它。
文獻鏈接：Ultrastable tip-enhanced hyperspectral optical nanoimaging for defect analysis of large-sized WS2layers. 2022, Science Advances, DOI: 10.1126/sciadv.abo4021.
本文由納米小白供稿
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