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市場監(jiān)管總局發(fā)布《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜

  【化工儀器網(wǎng) 標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布】植物生長調(diào)節(jié)劑是市場經(jīng)人工提取或合成的,能調(diào)節(jié)植物生長發(fā)育和生理功能的監(jiān)管節(jié)劑一類小分子物質(zhì),具有作用面廣、總局中植針對性強(qiáng)、發(fā)布肥料見效速度快、物生效益高等優(yōu)點(diǎn),長調(diào)目前廣泛應(yīng)用于大田作物、測定氣果樹、相色蔬菜、市場花卉等方面。監(jiān)管節(jié)劑植物生長調(diào)節(jié)劑屬于農(nóng)藥,總局中植需要嚴(yán)格按照登記批準(zhǔn)標(biāo)簽上規(guī)定的發(fā)布肥料使用劑量、時(shí)期和方法進(jìn)行使用。物生如果肥料中隱形添加植物生長調(diào)節(jié)劑,長調(diào)可能造成與植物生長調(diào)節(jié)劑產(chǎn)品重復(fù)使用,測定氣導(dǎo)致農(nóng)產(chǎn)品的質(zhì)量顯著下降,同時(shí)造成對農(nóng)作物種植環(huán)境的殘留危害,給百姓健康造成安全隱患。
   近日,國家市場監(jiān)督管理總局標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)管理司發(fā)布了《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》國家標(biāo)準(zhǔn)解讀材料。GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》于2023-08-06發(fā)布,計(jì)劃于2024年-03-01實(shí)施,本標(biāo)準(zhǔn)描述了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法的原理、試劑和材料、所用儀器、樣品制備及提取過程、色譜及質(zhì)譜參考條件、測定及試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理過程。
   (一)明確了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑測定的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法原理。
   本標(biāo)準(zhǔn)明確了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法由氣相色譜和配電子轟擊離子源的質(zhì)譜儀串聯(lián)完成,通過氣相色譜將待測樣品分離后直接導(dǎo)入質(zhì)譜進(jìn)行檢測,外標(biāo)法定量。采用串聯(lián)質(zhì)譜選擇離子掃描模式能在一定程度上降低化學(xué)噪音,提高信噪比,用色譜保留時(shí)間結(jié)合化合物的指紋質(zhì)譜圖鑒定組分,極大提高了對混合物分離、定性、定量效率。
   (二)建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的高效凈化技術(shù)。
   一是對液體和固體樣品的制備過程分別進(jìn)行了描述:液體樣品混勻后直接稱取,固體樣品粉碎后全部過1.0 mm試驗(yàn)篩;二是明確了提取試劑類別和純度:提取試劑為色譜純丙酮;三是對樣品提取過程進(jìn)行了詳細(xì)描述:稱取樣品于離心管中氮吹至近干,加入提取劑丙酮10 mL,室溫下超聲10 min;四是規(guī)定了提取液的凈化過程:提取液經(jīng)5000 r/min條件下離心5 min,上清液過0.22 μm有機(jī)相微孔濾膜。
   (三)建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的氣相色譜分離技術(shù)。
   本標(biāo)準(zhǔn)明確了氣相色譜參考條件:1.色譜柱類型為石英毛細(xì)管柱,長30 m,內(nèi)徑0.25 mm,膜厚0.25 µm,固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷;2.程序升溫:初始溫度60℃,以 20℃/min升到280℃,保持5 min。3.載氣(氦氣)流速:1.0 mL/min;4.進(jìn)樣口溫度:280℃;5.進(jìn)樣方式:不分流;6.進(jìn)樣量:1μL。
   (四)建立了肥料中7種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜確證技術(shù)。
   本標(biāo)準(zhǔn)明確了質(zhì)譜參考條件:1.離子源類型為電子轟擊離子源;2.電子轟擊源電離能量:70 eV;3.掃描模式:選擇離子掃描;4.質(zhì)量掃描范圍:50 u至550 u;5.離子源溫度:280℃;6.傳輸線溫度:280℃;7.四級桿溫度:180℃。本標(biāo)準(zhǔn)詳細(xì)描述了7種植物生長調(diào)節(jié)劑的質(zhì)譜分析參考參數(shù),包括目標(biāo)物定性離子、定量離子,另外還規(guī)定了相對離子豐度的最大允許偏差。
   《肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑的測定 氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法》適用于肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑的測定。根據(jù)目前肥料中違禁添加或過量添加植物生長調(diào)節(jié)劑的現(xiàn)狀,研究目標(biāo)物的性質(zhì),篩選、優(yōu)化肥料產(chǎn)品中各違禁組分的前處理方法,對肥料產(chǎn)品中的胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑進(jìn)行測定,確定了穩(wěn)定性好、準(zhǔn)確度高、回收率高、易于操作的檢測方法。
   該標(biāo)準(zhǔn)的發(fā)布和實(shí)施有如下意義:一方面,可以避免因植物生長調(diào)節(jié)劑使用不當(dāng)或過量使用帶來的“藥害”損失,保證農(nóng)產(chǎn)品的產(chǎn)品質(zhì)量安全,保障農(nóng)民的合法利益;另一方面,完善了國內(nèi)肥料中植物生長調(diào)節(jié)劑檢測技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)體系,提升了肥料檢測行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化工作的能力水平,為打擊在肥料中違法添加植物生長調(diào)節(jié)劑行為及開展肥料產(chǎn)品質(zhì)量安全風(fēng)險(xiǎn)評估工作提供技術(shù)支撐;同時(shí)提高了檢測及監(jiān)管信息反饋工作效率,對于規(guī)范肥料產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展、推動生態(tài)環(huán)境安全具有重要意義。

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