近日，國家市場監(jiān)督管理總局標準技術管理司發(fā)布了《肥料中植物生長調節(jié)劑的測定 氣相色譜-質譜聯用法》國家標準解讀材料。GB/T 42954-2023《肥料中植物生長調節(jié)劑的測定 氣相色譜-質譜聯用法》于2023-08-06發(fā)布，計劃于2024年-03-01實施，本標準描述了肥料中7種植物生長調節(jié)劑測定的氣相色譜-質譜聯用法的原理、試劑和材料、所用儀器、樣品制備及提取過程、色譜及質譜參考條件、測定及試驗數據處理過程。
(一)明確了肥料中7種植物生長調節(jié)劑測定的氣相色譜-質譜聯用法原理。
本標準明確了肥料中7種植物生長調節(jié)劑的氣相色譜-質譜聯用法由氣相色譜和配電子轟擊離子源的質譜儀串聯完成，通過氣相色譜將待測樣品分離后直接導入質譜進行檢測，外標法定量。采用串聯質譜選擇離子掃描模式能在一定程度上降低化學噪音，提高信噪比，用色譜保留時間結合化合物的指紋質譜圖鑒定組分，極大提高了對混合物分離、定性、定量效率。
(二)建立了肥料中7種植物生長調節(jié)劑的高效凈化技術。
一是對液體和固體樣品的制備過程分別進行了描述：液體樣品混勻后直接稱取，固體樣品粉碎后全部過1.0 mm試驗篩；二是明確了提取試劑類別和純度：提取試劑為色譜純丙酮；三是對樣品提取過程進行了詳細描述：稱取樣品于離心管中氮吹至近干，加入提取劑丙酮10 mL，室溫下超聲10 min；四是規(guī)定了提取液的凈化過程：提取液經5000 r/min條件下離心5 min，上清液過0.22 μm有機相微孔濾膜。
(三)建立了肥料中7種植物生長調節(jié)劑的氣相色譜分離技術。
本標準明確了氣相色譜參考條件：1.色譜柱類型為石英毛細管柱，長30 m，內徑0.25 mm，膜厚0.25 µm，固定相為5%-苯基-甲基聚硅氧烷；2.程序升溫：初始溫度60℃，以 20℃/min升到280℃，保持5 min。3.載氣(氦氣)流速：1.0 mL/min；4.進樣口溫度：280℃；5.進樣方式：不分流；6.進樣量：1μL。
(四)建立了肥料中7種植物生長調節(jié)劑的質譜確證技術。
本標準明確了質譜參考條件：1.離子源類型為電子轟擊離子源；2.電子轟擊源電離能量：70 eV；3.掃描模式：選擇離子掃描；4.質量掃描范圍：50 u至550 u；5.離子源溫度：280℃；6.傳輸線溫度：280℃；7.四級桿溫度：180℃。本標準詳細描述了7種植物生長調節(jié)劑的質譜分析參考參數，包括目標物定性離子、定量離子，另外還規(guī)定了相對離子豐度的最大允許偏差。
《肥料中植物生長調節(jié)劑的測定 氣相色譜-質譜聯用法》適用于肥料中胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑的測定。根據目前肥料中違禁添加或過量添加植物生長調節(jié)劑的現狀，研究目標物的性質，篩選、優(yōu)化肥料產品中各違禁組分的前處理方法，對肥料產品中的胺鮮酯、氯苯胺靈、噻節(jié)因、仲丁靈、氟節(jié)胺、多效唑、烯效唑進行測定，確定了穩(wěn)定性好、準確度高、回收率高、易于操作的檢測方法。
該標準的發(fā)布和實施有如下意義：一方面，可以避免因植物生長調節(jié)劑使用不當或過量使用帶來的“藥害”損失，保證農產品的產品質量安全，保障農民的合法利益；另一方面，完善了國內肥料中植物生長調節(jié)劑檢測技術標準體系，提升了肥料檢測行業(yè)標準化工作的能力水平，為打擊在肥料中違法添加植物生長調節(jié)劑行為及開展肥料產品質量安全風險評估工作提供技術支撐；同時提高了檢測及監(jiān)管信息反饋工作效率，對于規(guī)范肥料產業(yè)健康發(fā)展、推動生態(tài)環(huán)境安全具有重要意義。
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