目前,酸性水凝復合防火玻璃多在水凝膠的膠防究基礎上構造。水凝膠是火玻含有水的聚合物,是璃市水不溶性的(但是水可相容性的),因此可以和阻燃鹽水溶液容易構成防火層。場研筆者在船用防火玻璃中采用雙丙酮丙烯酰胺(Diacetone acrylamide,酸性水凝DAAM)聚合物實現常溫自交聯聚合,膠防究并輔以增塑劑季戊四醇改善聚合物膠體的火玻硬脆性,使得防火性能略有提高。璃市尋求替代丙烯酰胺的場研低毒或無害單體,對于水凝膠防火玻璃技術的酸性水凝發展有著深遠的意義。國內也有研究表明提高阻燃鹽水溶液中氯化鎂用量可有效提高水凝膠防火玻璃性能。膠防究因此在對丙烯酰胺改性的火玻基礎上采用高含量氯化鎂阻燃鹽溶液開發研制酸性水凝膠防火玻璃。
(1)不同中和度的璃市丙烯酸/丙烯酸鈉對膠體改性影響,以丙烯酸/丙烯酸鈉:丙烯酰胺=50%∶50%比例混合為改性膠體溶液,場研選取丙烯酸/丙烯酸鈉中和度50%、75%、80%和高標準為考察對象,通過測試不同中和度丙烯酸/丙烯酸鈉的pH值顯示中和度從50%到高標準對應的pH值為3.5到6.0,也就是說酸性強聚合所需活化能越高。考慮熱聚合適宜溫度為50~65℃,過高的溫度導致聚合熱量不易散失等因素,確定中和度75%以上適宜工業生產的條件。
(2)丙烯酸/丙烯酸鈉用量對丙烯酰胺膠體改性影響,選取80%中和度的丙烯酸/丙烯酸鈉,按照丙烯酸/丙烯酸鈉∶丙烯酰胺不同比例混合為改性膠體正交實驗設計,以100℃烘箱中保持100 h測定膠體透光性。表1為正交實驗測定結果。
表1不同混合比例丙烯酸/丙烯酸鈉改性膠體熱烘特性
從表1中確定丙烯酸/丙烯酸鈉∶丙烯酰胺=50%∶50%比例混合為改性膠體溶液,可以獲得較好外觀和耐熱性能。
(3)改性丙烯酰胺膠體聚合之引發劑體系選擇,實驗表明,單體的引發劑質量分數0.2%以上時聚合膠容易出現氣泡;低于0.05%時則聚合有殘留溶液。因此確定引發體系的聚合條件:單體的引發劑質量分數0.1%左右,pH≤4.0條件下溫度控制在60℃左右可獲得外觀好的聚合物。
(4)防火性能,按目前國內薄型丙烯酰胺水凝膠制造同規格樣片按全部標準火災升溫曲線要求進行60 min防火性能測試。測試結果見圖1。得出丙烯酰胺改性防火玻璃提高耐火抗沖擊性,有效防止膠層開裂。
圖1 23 mm防火玻璃(左:丙烯酰胺;右:改性)耐火試驗
(5)耐寒性能,圖2為MgCl-H2O二元鹽水相圖。從圖2可以看出,無機鹽冷凍劑氯化鎂冰點可達-32℃。酸性水凝膠防火玻璃中氯化鎂鹽含量接近高冰點濃度,耐寒性能可以輕易滿足-20℃、-30℃。低溫試驗達到冰點-40℃以上并且保持時間不是太長。
圖2 MgCl-H2O二元鹽水相圖
通過一系列實驗得出:
(1)酸性鹽水凝膠防火玻璃是丙烯酰胺改性物單體在酸性環境下(pH≤4.0)鹽水溶液中聚合后的高彈性膠體防火玻璃;
(2)酸性鹽水凝膠防火玻璃配比為:50%濃度丙烯酸/丙烯酸鈉10%;50%濃度丙烯酰胺10%;交聯劑:0.05%;鹽水阻燃液80%;
(3)酸性鹽水凝膠防火玻璃聚合工藝:防火水凝膠pH≤4.0,60℃條件下400 min聚合;
(4)酸性鹽水凝膠防火玻璃的性能顯示:這種防火玻璃具有廣域使用條件(-40~100℃);
(5)酸性鹽水凝膠防火玻璃引發劑熱激活形式為未來研究高等級多玻多腔形式隔熱防火玻璃提供了有利條件。