2 結果與討論

2.1 進樣方式的離色譜選擇

傳統的離子色譜法測定電子級雙氧水中痕量陰離子，一般需要采用一定的離色譜前處理技術，去除過氧化氫，離色譜以防止過氧化氫直接進入色譜柱對色譜柱造成不可逆的離色譜損壞。電子級雙氧水中痕量陰離子濃度大多較低，離色譜如果采用傳統的離色譜進樣方式，很多儀器根本無法檢測出陰離子的離色譜含量，因此采用大體積直接進樣（進樣體積為250μL）的離色譜方式，用閥切換技術消除基體干擾，離色譜經預濃縮，離色譜選用AS-19型陰離子交換柱（250mm×4mm）進行色譜分離。離色譜離子色譜流程圖如圖1所示。離色譜

2.2 基體干擾的離色譜消除

通過以下4個步驟完成雙氧水中痕量陰離子的檢測：

（1）將樣品充滿定量環；

（2）將痕量陰離子富集在濃縮柱；

（3）消除溶劑基體；

（4）洗脫被保留的陰離子。

首先，離色譜將樣品充滿定量環，離色譜然后采用去離子水以淋洗液相反的方向推至濃縮柱中，用去離子水以2mL/min的流量沖洗UTAC-XLP1陰離子捕獲柱，使得樣品中的陰離子被保留在濃縮柱上，溶劑基體被消除，這一步驟大約需要5～10min，最后采用閥切換技術，用KOH淋洗液將濃縮柱上的陰離子洗脫下來，并在AS-19型陰離子交換柱（250mm×4mm）上分離。

2.3 離子淋洗條件的優化

需要測定的陰離子保留能力差別較大，而OH-的洗脫能力較弱，所以需要引入梯度淋洗，這樣既能保證峰形和分離度，又能使各種離子在最佳出峰時間出峰，KOH洗脫程序見表1。

2.4 色譜圖

在1.3儀器工作條件下，對混合標準溶液進行測定，得到6種陰離子標準色譜圖如圖2所示。由圖2可知，6種陰離子峰形對稱，形狀尖銳，各組分分離度良好。

2.5 線性方程和檢出限

1.4儀器工作條件下對系列混合標準工作溶液進行測定，以6種陰離子的質量濃度（x）為橫坐標，以對應的色譜峰面積（y）為縱坐標繪制標準工作曲線。在空白去離子水樣中加入約檢出限2～5倍的混合標準溶液，重復測定7次，根據公式MDL=t_(n-1，0.99)s計算方法檢出限。6種陰離子的線性范圍、線性回歸方程、相關系數及檢出限見表2。由表2可知，6種陰離子在各自的質量濃度范圍內與色譜峰面積呈良好的線性關系，相關系數均大于0.999，方法檢出限為0.1～1.0μg/L，表明該方法具有較高的靈敏度。

2.6 精密度和加標回收試驗

于空白電子級雙氧水樣品中加入5.0μg/L陰離子混合標準溶液，按照所建方法對電子級雙氧水中陰離子進行測定，平行測定6份，加標回收率及精密度結果見表3。由表3可知，6種陰離子測定結果的相對偏差為2.07%～6.65%(n=6)，加標回收率為92.0%～102.0%。表明該方法具有較高的精密度和準確度，符合標準測定要求。

2.7 比對試驗

將所建離子色譜法-抑制電導法與傳統的鉑催化分解法、鉑催化-電解法進行比對試驗，結果見表4。由表4可知，在3種方法中，所建的離子色譜法-抑制電導法的優勢較為明顯，其耗時短，檢出限低，精密度和準確度均較高。

3 結語

用離子色譜-抑制電導法測定電子級雙氧水6種陰離子，樣品用大體積直接進樣，采用閥切換技術消除基體干擾，經預濃縮，選用AS-19型陰離子交換柱進行色譜分離，以KOH為淋洗液進行梯度洗脫，采用電導檢測器檢測，外標法定量。與傳統離子色譜比較，該方法簡單快速，無需前處理，可直接進樣；采用預濃縮技術，使檢出限更低，節約時間且環境友好，滿足檢測要求，是測定電子級雙氧水中6種陰離子較為理想的方法。

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