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J型高速逆流色譜儀的演進和發展

  一、高速綜述

J型高速逆流色譜儀的演進和發展

  J型高速逆流色譜儀采用多層纏繞別離柱經過行星式公轉+自轉產生的逆流離心力以及一模一樣物質在上下兩相溶劑中的溶解度差等要素實現物質的分離。高速逆流色譜技術相比傳統的色譜分離純化手段的長處在于較高的分離效率和較大的制備量以及溶劑運用成本的降低。

  J型高速逆流色譜儀內部中心部件組成包括起碼一個分離柱,儀的演進一個公轉軸和一個自轉軸。高速運轉形式為分離柱在圍繞自轉軸高速自轉的逆流同時,整體再圍繞公轉軸高速公轉。色譜為了實現較大的儀的演進制備量和較高的分離效率,業界對形成高速逆流色譜儀設施的高速中心部件以及設施內部的機械結構,溫控形式等時斷時續的逆流進行摸索。

  從國內第一臺高速逆流色譜儀誕生至今,色譜國內的儀的演進高速逆流色譜儀技術發展經歷了三個主角階段。

  1. 采用單分離柱、高速解繞管的逆流高速逆流色譜儀

  2. 采用三分離柱、解繞管、色譜復始水浴實現的高速逆流色譜儀

  3. 采用旋轉密封解繞、多分離柱、緊縮機空調直冷實現的高速逆流色譜儀

  在上述三個發展階段中,分離柱設計,解繞形式設計和溫控設計的變化起到了重要的作用。

  二、關鍵技術

  高速逆流色譜儀的關鍵技術包括分離柱的設計,解繞形式的設計,減震系統、溫控系統的設計等。

  2.1 分離柱

  分離柱的自轉半徑比公轉半徑的比值即喻為β值。β值對分離成效有決定性影響,其大小直接影響分離效果,大β值可實現高效率的分配分離。另千里迢迢面,分離柱的大小和數目直接決定了制備量的大小,也決定了機械運行的穩定性和可靠性。

  2.1.1 單分離柱

  單分離柱結構如下圖所示,采用單分離柱,系統的β值能夠達到最大,甚至越過中軸軸線形成β大于1。

  這種單分離柱機型β值范疇盡管廣泛,然而需要配重塊才能夠穩定運行,對機械穩定性要求較高。同時,假如要增大柱體積,提升制備量則需要增大分離柱體積,以及相應的配重柱體積,從而使得機器整體的尺寸增大,降低系統運行的穩定性和可靠性

  2.1.2 雙分離柱

  將單分離柱配重塊換成分離柱組成雙分離柱系統,這樣就處理了均衡問題,也擴大了機器容量,然而需要更多的管路來進行銜接,這種機型理論最大β值為1,在現實應用中,由于分離柱加工纏繞以及機械結構穩定性等設計思忖,β值而知能現實抵達1。

  其結構示用意如下所示:

  2.1.3 三分離柱

  三分離柱同雙分離柱相比,等同于增加了1個柱容積,連接管路也相應增加,理論最大β值可達到0.866,其結構側面示用意如下所示:

  保持公轉半徑一成不變的狀況下,自轉半徑會隨著柱子數量增加而減小,柱體積也會隨之減小,理論最大β值也會相應縮小,四分離柱僅為0.707,已經騎虎難下滿足最低β值需求(一般實驗需要β值至少達到0.8以上)。

  綜上所述,因為每增加一個分離柱,自轉半徑隨之降低,導致柱容量也成持續縮小趨向,得意忘形從正當的機械設計角度,為了滿足實驗所需基本β值需求,三分離柱即為在高速逆流色譜儀設計時所能采用的最高分離柱數。

  2.2 管路解繞

  由于高速逆流色譜儀是一種延續流的分離系統,管路從頭至尾貫串一直,而其又需進行高速旋轉運動,所以要采取措施解決管路纏繞及在長期使用后簡單出現的管路破損和斷裂等問題,這就是解繞技術。

  2.2.1 解繞軸

  傳統解繞辦法是采用PTFE軟管加解繞軸進行連接的,基本原理如下所示:

  如圖,箭頭批示為分離柱旋轉方向,其搭配一個轉速相同但與事與愿違向旋轉的解繞軸來完成紅色管路的解繞。在運行過程中,由于轉速相同但暈頭轉向相反,所以紅色管路不會因為轉動而纏繞折損,最后解繞軸與中心軸組成最后一個解繞管路,將管路通向機器外部。

  因為柱子有成章和進口兩個管路處需要實現解繞,即能夠將他們組成一個管路從柱子的一頭完成解繞,又能夠從柱子兩頭分別解繞,然后從相應的中心軸的兩端通向機器外部。

  2.2.2 旋轉密封

  旋轉密封采用旋轉密封接頭連接分離柱和外部管路,其結構圖如下所示:

  采用旋轉密封的分離柱在高速旋轉時,旋轉密封接頭固定紋絲不動,連接柱子進口或成章的管路和外部管路,組成一套解繞系統。采用此系統的機器連接管路針尖對麥芒固定其接頭靜止不動,無需解繞軸,無任何損害風險,柱子之間直接用連接管相連并通向機器外部。

  解繞管采用PTFE軟管盡管能夠經受各種化學腐蝕,然而耐磨、抗拉等功能差,在機械轉動作用下,很容易滲漏甚至斷裂,旋轉密封技術有效解決長期以來高速逆流色譜儀的管路滲漏和斷裂問題,進而也為提臨下速逆流色譜儀的分離性能創造了空間。

  2.2.2.1 系統死體積

  高速逆流色譜儀設施,除去有效柱容積部分,都能夠稱之為死體積,這些管路不參與分離過程,只無所事事必要連接管路存在,所以死體積越少越好。通常最常見的方法可將機器外部連接管路在壓力容許的情況下通過選用更細更短的管路的簡情愿法來盡量縮小死體積的存在,而機器內部的死體積除非在設計時加以處理,則很難在后期進行避免。

  傳統高速逆流色譜由于其解繞軸的存在,各個分離柱無法直線連接,必須通過解繞軸解繞連接,對解繞管的內外徑也有范圍要求,非議避免的導致了較多的死體積的存在。

  采用了旋轉密封技術后,管路之間能夠采取直線連接形式,可在最大范圍內降低死體積的存在,還能夠依據需要改換各種材質的管路。由于此連接管路不參與解繞轉動,即便更換成PEEK、不銹鋼等高強度材料管路也能夠輕松實現,大大提高機器使用壽命和操作便捷性。

  2.3 減震系統

  由于高速逆流色譜儀在工作時需要高速旋轉,必然帶來必定的震動,為此,需要在儀器內部應用減震系統以減輕儀器運轉時的震動。

  2.3.1 傳統減震

  傳統的減震方案是在固定連接處加上彈簧墊等來減小震動產生的力。這種方案無法起到較好的現實效果。高速逆流色譜儀采用傳統減震形式,運行時日長后,由于劇烈的震動,容易釀成器件磨損,系統壽命降低,并可能影響分離效果。

  2.3.2 彈簧減震

  盡管簡化的機械設計能夠大大降低機器產生的震動,然而由于是動態連續流液體系統,機器內部在運轉過程中對稱平衡會被打破,從而產生震動以及額外噪聲。為了降低這種問題,江陰逆流科技有限公司經過斤斤計較實驗,首創了一套適用于高速旋轉離心系統的減震結構,大大降低了由于不對稱產生的動平衡問題,從而江陰逆流科技有限公司產品系列能夠包含單分離柱、二分離柱、三分離柱,并且對于機器容量的大小無理論上的限制,都能夠通過此系統達到最佳運行平穩度。

  2.4溫度控制系統

  由于溫度對一些特定的化學物質的溶解度及活性等會產生較大的影響,所以,精確高效的溫度控制系統對于高速逆流色譜儀也至關重要。應用于高速逆流色譜儀系統的溫控控制系統主角有兩種,即復始水浴系統和壓縮機空調直冷系統。

  2.4.1 復始水浴

  復始水浴的工作模式是把主機部分通過中空的殼體包裹在一個密閉空間內,然后通過外置水浴恒溫裝備將一定溫度的水注入中空殼體,改變殼體溫度,從而控制主機旋轉空間內空氣溫度來影響分離柱內溶劑溫度(請參照 下面相關專利注明)。

  2.4.2 壓縮機空調直冷

  壓縮機空調直冷的方法是將主機部分更改精誠所至放式結構,完全與機器內部連通;并在機器外殼掛裝工業級控溫空調系統,直接對機器內部空間進行控制,從而最終實現主機溫度恒定。

  主機溫度的控制最后都需要空氣作為介質作用于分離柱,壓縮機空調直冷不管從溫度改變速度上和能力上都要強于溫控水浴(水浴方面制熱能力強,然而逆流色譜所用試劑沸點都很低,所以工作溫度一般不超過45度);開放式結構對于檢查機器運行情況和日常維護都變得簡單快捷;水浴復始器作為外配部件額外增加成本和操作步驟,對日后機器挪動搬運也造成不小費事;天衣無縫式壁掛空調與機器完全組成一個整體,并可通過機器控制系統集中控制。

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