摘要：粉煤灰是粉煤具有一定活性的含有6％炭的球狀細(xì)小顆粒對于水中雜質(zhì)具電解和吸附性能力,利用粉煤灰對工業(yè)廢水進行處理可謂以廢治廢,且處理廢水費用低效果好。這已得到有關(guān)科技界的灰微廣泛重視,在利用粉煤灰對廢水處理方面已做了大量的研究工作,取得了可喜的成績[2]。研究了粉煤灰與鐵屑構(gòu)成微電池處理含硫廢水的電解方法并探討其作用機理。設(shè)計正交實驗考查了在動態(tài)零回流小試中 pH值、預(yù)處研究煤鐵比和水力停留時間三因素的理含硫廢影響，而且對反應(yīng)時間和煤鐵比作了單因素影響實驗。粉煤對廢水的灰微進水濃度和回流比作了實驗研究。實驗結(jié)果表明，電解再pH值為8.00、預(yù)處研究煤鐵比為1：2、理含硫廢水力停留時間為30min、粉煤進水濃度為14.5mg/l和回流比為5：1時處理效果最好，灰微可達86.07％，電解排放濃度可以控制在2mg/l以內(nèi)，預(yù)處研究達到國家三級排放標(biāo)準(zhǔn)。理含硫廢

關(guān)鍵詞：粉煤灰 微電解 含硫廢水

引 言

水中硫化物包括溶解性的H₂S、HS^-、S^2-，和存在于懸浮物中的可容性硫化物、酸可容性金屬硫化物以及未電解的有機、無機類硫化物。硫化氫容易從水中散逸于空氣，產(chǎn)生臭味，且毒性很大。它可以與人體內(nèi)細(xì)胞色素、氧化酶及該類物質(zhì)中的二硫鍵（—S—S—）作用，影響細(xì)胞氧化過程，造成細(xì)胞組織缺氧，危及人的生命。硫化氫除自身能腐蝕金屬外，還可以被污水中的微生物氧化成硫酸，進而腐蝕下水管道等。因此，硫化物是水體污染的一項重要指標(biāo)（清潔水中，硫化氫的嗅域值為0.035μg/L）。

在工業(yè)生產(chǎn)過程中任何情況下都不可以向空氣中排放硫化氫。使用這中氣體的工作必須在密封的系統(tǒng)中或高效排風(fēng)廚中進行。空氣中如含有0.1％的H₂S就會迅速引起頭痛、暈眩等現(xiàn)象。吸入大量H₂S就會造成昏迷或死亡。經(jīng)常接觸能引起慢性中毒，引起感覺變壞、消瘦、頭痛等。工業(yè)上，空氣中不得H₂S含量不得超過0.01mg/L。

第1章 實驗部分

1.1 實驗器材

（1）PVC離子交換柱。

（2）離子交換柱的水泵2臺。

（3）濾紙：酸洗并經(jīng)過硬化處理、

（4）25ml或50ml酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶。

（5）濾紙：酸洗并經(jīng)過硬化處理、能阻留微細(xì)沉淀的致密無灰分濾紙(即慢速定量濾紙)

（6）滴定管架，4套。

（7）150ml或250ml碘量瓶。

（8）25ml或50 ml棕色滴定管。

（９）PHS-3C精密pH儀。

1.試劑及器材

鹽酸：ρ=1.19g/ml

磷酸（pPO4）：ρ=1.69 g/ml

鹽酸溶液：（1+1），用鹽酸配制。

磷酸溶液：（1+1）。

氫氧化鈉溶液：C（NaOH）=1mol/L。將20g氫氧化鈉容于250ml水中，冷卻至室溫，稀釋至500ml。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.1000mol/L。稱取105℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級重鉻酸鉀4.9030g溶于水中，稀釋至1000ml。

重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L稱取105℃烘干2h的基準(zhǔn)或優(yōu)級重鉻酸鉀12.258g溶于水中，稀釋至1000ml。   

碘化鉀。

硫代硫酸鈉C(Na2S2O3)=0.1mol/L。

配制：稱取24.4682g五水合硫代硫酸鈉C(Na2S2O3·5pO)和0.2003g無水碳酸鈉（Na2CO3）溶于水中，轉(zhuǎn)移到1000ml容量瓶中，稀釋到標(biāo)準(zhǔn)刻度，搖勻，貯于棕色瓶內(nèi)。

標(biāo)定：于250ml碘量瓶內(nèi)，加入1g碘化鉀及50ml水，加入15.00ml；加重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液入鹽酸溶液5ml，密塞搖勻。暗處靜置5min。用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定到溶液呈淡黃色時，加入1ml定粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失，記錄標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，同時作空白滴定。

硫代硫酸鈉濃度C(mol/L)由下式求出：

C=0.1000×15.00÷(V1-V2)

式中：V1——滴定重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液時硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）；

V2——滴定空白溶液是硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量（ml）；

0.1000——重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度(mol/L)。

硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定液C(Na2S2O3)=0.1mol/L：移取10.00ml上述剛標(biāo)定過的碘標(biāo)準(zhǔn)溶于硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml棕色容量瓶中，用水稀釋到刻度，搖勻，使用時配制。

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2I2)=0.1mol/L：稱取12.70g 碘于500ml燒杯中，加入40g碘化鉀，加適量水溶解后，轉(zhuǎn)移至1000ml棕色溶解瓶中，稀釋至標(biāo)線，搖均，移至棕色瓶中保存待用。

碘標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/2I2)=0.01 mol/L：移取10.00 ml碘標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml棕色容量瓶中。用水稀釋至標(biāo)線，搖均，使用前配制。

粉煤灰

1g可容性淀粉，用沸水溶解，在定容到100ml,冷卻備用。

表 1‑1粉煤灰的灰成分分析/%

煤灰的預(yù)處理 用待處理的溶液浸泡24h。

15）鐵屑  

來源：蕪湖市花塘鐵粉廠。

預(yù)處理：每次使用前取適量的干鐵粉加入適量的洗衣粉洗滌兩次，并每次充分?jǐn)嚢枨逑粗翛]有黑色液體為止。再使用1+3的鹽酸（1體積的鹽酸加入3體積的水）洗滌至沒有渾濁的液體為止，并使用蒸餾水漂洗三次保證去銹鐵粉表面沒有鹽酸殘留。

1.3實驗測量內(nèi)容

1.3.1硫化物的測量

將所要測量的各試樣各加入10.00ml0.01mol／L碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，再加5ml鹽酸溶液，密塞混勻。在暗處放置10min，用0.01mol／L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈淡黃色時，加入1ml淀粉指示液，繼續(xù)滴定至藍色剛好消失為止。

1.3.2結(jié)果表示

處理硫化物含量ci(mg／L)按下式計算：

式中：V0——空白試驗中，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；

Vi——滴定硫化物含量時，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，ml；

V——試樣體積，50ml；

16.03——硫離子(1/2S^2-)摩爾質(zhì)量（g/mol）

c——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度（mol／L）。

1.3.3排放標(biāo)準(zhǔn)

本實驗所測量的對象是S^2-,其初始濃度約為10mg/L，其排放濃度為國家三級（？？？？？）排放標(biāo)準(zhǔn)：2mg/L。

1.4空白試驗

以雙重蒸餾水代替試樣，取50ml加入與測定時相同體積的試劑，按（1.3） 所述步驟進行空白試驗。

標(biāo)定Na₂S₂O₃是的消耗體積是15.7ml

則：C Na₂S₂O₃=0.1×15÷(15.7-3)

=0.118mol /L

則所配的試劑的Na₂S₂O₃的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度是0.00118 mol /L

用此濃度的

令：k=C×16.03×1000÷V

     =3.8468

k是在此時計算的通用值為3.8468